钨酸钠的操作工艺:在800升不锈钢冷凝反应槽中加入100kg氯乙酸、100kg冰和135kg 30%氢氧化钠溶液,在搅拌下加入18kg 83%~84%乙二胺。在15 °c 保温1h 后,每次加入30% 的氢氧化钠,每次加入10l,在酚酞指示剂后加入下一批,每次加入后碱性不明显,反应物(wù)為(wèi)碱性。在室温下保温12h后,加热至90°C,加入活性炭,过滤,用(yòng)水冲洗过滤残渣,溶液总體(tǐ)积约為(wèi)600L。钨酸钠的溶液中加入浓盐酸至pH為(wèi)不小(xiǎo)于3时,使结晶析出。过滤,用(yòng)水洗涤直至无氯反应。干燥,在EDTA64kg。收率95%。钨酸钠也可(kě)以在更高的温度下进行。例如,乙二胺:氯乙酸∶氢氧化钠=1:4.8:4.8,反应温度50℃,反应6h,煮沸2h,用(yòng)盐酸酸化反应产物(wù)可(kě)得到EDTA晶體(tǐ),收率為(wèi)82%~90%。
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