钨酸钠的采样步骤:a)应用(yòng)清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,打开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶體(tǐ)积的一倍时,关闭阀门,立即盖上瓶盖。b)样品避光保存,2小(xiǎo)时内使用(yòng),如超过2小(xiǎo)时,应重新(xīn)取样。c)移取分(fēn)析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱内进行。钨酸钠的测定步骤:a)在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水,加入10ml二氧化氯溶液,将溶液的pH值调节至7,再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。b)在滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml,这时溶液的pH值应為(wèi)2,于暗处放置5min后,用(yòng)0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失,记录读数為(wèi)V2。c)在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水、加入10ml二氧化氯溶液,将溶液的pH值调节至7,再加入5ml磷酸盐缓冲溶液,然后通入氮气吹至黄绿色消失,再加入5ml碘化钾溶液,用(yòng)硫代硫酸钠标准液滴定,记录读数為(wèi)V3。钨酸钠的计算公式:ClO3—(mg/L)=V5-[(V1+V2)]×c×13908÷V。
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